Polarografia
Iwona Kałużna, Daria Kij kl.IV TCH
POLAROGRAFIA - referat
1) Podczas elektrolizy jony wydzielają się tylko przy określonych napięciach, został uwzględniony w analizie ilościowej do wyznaczenia składu roztworów. Metoda analizy tego typu jest nazwana POLAROGRAFIĄ.
W metodzie polarograficznej wyznacza się zależność pomiędzy natężęniem prądu przepływającego przez elektrolit oraz przyłożonym do elektrod napięciem.Badania polarograficzne przeprowadza się w układzie pomiarowym,tzw. polarografie przedstawionym (na rysunku 1).
Podstawową częścią tego przyrządu jest naczyńko z RTĘCIOWĄ KATODĄ KROPLOWĄ w postaci kapilary,z której wypływają kropelki rtęci. Drugą elektrodę (anodę) stanowi znajdująca się na dnie naczynia rtęć, połączona za pomocą drutu platynowego poprzez galwanometr G i opornik R z dodatnim biegunem źródła prądu.
Rtęć przez cały czas prowadzenia pomiarów wycieka z kapilary, wskutek czego jej powierzchnia ulega ciągłemu odnawianiu. Podczas pomiarów jest rejestrowana zależność natężęnia prądu od przyłożonego napięcia. Potencjał anody w trakcie pomiarów jest stały, natomiast zmienia się tylko potencjał katody. Polarograf rejestruje zatem zależność natężenia prądu I od potencjału katody ŐK.
Pomiary polarograficzne prowadzi się zwykle w roztworze zawierającym poza oznaczaną substancją jeszcze dużą ilość innych jonów rozładowujących się przy wyższych potencjałach. Wartość natężenia prądu granicznego zależy tylko od szybkości dyfuzji oznaczanych jonów z wnętrza roztworu do powierzchni elektrody i jest proporcjonalna do stężenia tych jonów w roztworze.
2) Aparatura:
a) Rtęciowa elektroda kroplowa-(pokazana na rys.1), używając elektrody kroplowej należy znać jej wydajność czyli ilość rtęci (w gramach) wypływającej z kapilary w ciągu sekundy, a także należy znać czas trwania jednej kropli czyli czas wypływu jednej kropli rtęci z kapilary.
b) Naczynka polarograficzne - w polarografi sa stosowane takie naczynka różnych typów w zależności od wykonywanej analizy, zaopatrzone są: - w otwory do wprowadzania roztworu i umieszczenia elektrody kroplowej oraz w urządzenie do umieszczania elektrody porównawczej, - wiele typów posiada specjalne odprowadzenie umożliwiające usuwanie powietrza przez przepuszczenie gazu obojętnego (najczęsciej azotu) przez roztwór. Naczynka elektrolityczne dzielimy na 2 typy: a) Elektroda wewnętrzna (rys.1) na rys. widoczne są: - kapilara elektrody kroplowej, przechodzaca przez korek A, - wyprowadzenie elektrody wewnętrznej B, - rurka wlotowa gazu obojętnego C, - oraz rurka wylotowa gazu D.
b) Elektroda zewnętrzna (rys.
2) - jeden z typów naczynek z nasyconą elektrodą kalomelową jako elektrodą zewnętrzną. - Elektroda kalomelowa oddzielona jest od roztworu badanego płytką ze spiekanego szkła, - oraz warstwą żelu agarowego zawięrającego KCL, - płytka i warstwa żelu są umieszczone w poziomym ramieniu naczynka.
3) Polarografy:
Oznaczenia polarograficzne wykonuje się w praktyce najczęściej za pomocąa gotowych przyrządów, zwanych Polarografami. Są to przyrządy automatyczne rejestrujace przebieg zależności natężenia prądu od napięcia:
a) Polarograf "Radiometr" jest jednym z najczęściej spotykanych w Polsce polarografów produkcji zagranicznej.
SCHEMAT - na rys. - jest widoczne naczynko elektrolityczne z elektrodami, - żródło pradu B, - wzmacniacz lampowy W, - drut rezystorowy P do regulacji napięcia przykładanego do elektrod, - galwanometr G, - tasma papierowa T do rejestracji krzywej, - pisak (piórko) S, - oraz silniczek M. Przyrząd jest zasilany z sieci pradu zmiennego poprzez stabilizator napięcia i układ prostowniczy. Prad elektrolizy, wzmociony za pomocą wzmacniacza lampowego W, przepływa przez uzwojenie cewki galwanometru G. Wskazówka galwanometru jest połączona z piórkiem, dotykającym powierzchni papieru, przesuwajacego się na ruchomych wałkach. Wychylenie wskazówki galwanometru powoduje przesuwanie się piórka po taśmie papierowej. Z piórkiem połączony jest zbiorniczek napełniony szybko schnącym atramentem. Napięcie odbierane z drutu rezystorowego P jest regulowane automatycznie za pomocą silniczkaM, który porusza także wałek z taśmą papierową. Ruch styku ślizgającego się po drucie rezystorowym jest zsynchronizowany z ruchem tasmy papierowej.Dzięki temu na taśmie kreślona jest w czasie elektrolizy krzywa zależnosci natężenia pradu od napięcia przykładanego do elektrod.
b) Polarograf OH-102 produkcji węgierskiej firmy Radelkis, daje mozliwość zaprogramowania przebiegu analizy.
4) Zastosowanie polarografi: - stosowana zarówno w analizie nieorganicznej jak i organicznej. - Stosowana do oznaczania substancji występ. w ilościach śladowych, np. zanieczyszczeń. - w analizie nieorganicznej stosuje się ją do badania stopów, sprawdzania czystości odczynników, środków spozywczych, badania wody kotłowej. Ostatnio gwałtownie wzrasta zastosowanie polarografi w analizie organicznej, gdyz jest jedyna metodą oznaczania podobnych substancji wystep. w mieszaninach.
5) Miareczkowanie amperometryczne (polarometryczne)
polega na pomiarach natężenia prądu w układzie polarograficznym (przy stałym napieciu odpowiadającym prądowi granicznemu oznaczanego jonu) podczas dodawania do roztworu badanego kolejnych porcji odczynnika. Jeżeli zmierzy się poczatkowe natężęnie prądu odpowiadające nieznanemu stężeniu badanej substancji, a następnie dodaje się do roztworu porcje odczynnika, reagującego z substancją badaną i mierzy się natęzenie pradu po dodaniu każdej porcji odczynnika - można wykreślić krzywą miareczkowania amperometrycznego.
Spróbuj na
http://zadane.pl. Rozwiązują 2500 zadań dziennie!
Dodana 2005-09-14 14:28:47 przez [ Iwona Kałużna ]. ID: 2258
Szukaj innych materiałów. Mamy ich: 120 156!:
